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技術文章

賽默飛掃描電鏡在纖維表征上的應用

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? 01 CP制樣前后纖維的形貌

 

化學纖維是用天然高分子化合物或人工合成的高分子化合物為原料制成的纖維。經(jīng)過制備紡絲原液、紡絲和后處理等工序制的具有紡織性能的纖維,根據(jù)原料來源的不同,可分為天然高分子物質為原料的人造纖維和以合成高分子物質為原料的合成纖維。

PA66由美國杜邦公司Caarothers研究發(fā)明,是第一個商業(yè)化的合成纖維制品,開啟了合成纖維的第一頁。下面的例子是添加TiO2改性過的PA66,想要觀察纖維的圓度及填料的分布。那如何制樣才能既不破壞纖維的圓度,又能看到TiO2的分布?

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圖1.刀片直接切割制備纖維截面的形貌圖

 

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圖2.氬離子拋光制備纖維截面的形貌圖

 

由圖1(A)可看到纖維呈六邊形,截面有刀片切割的痕跡,纖維邊緣變形嚴重;圖1(B)可得到纖維長徑30 μm,短徑28 μm,纖維不是圓形。而由圖2可看到纖維呈圓形,纖維的直接約27 μm,CBS探測器逐漸放大纖維的內部時,可以清晰的觀察到TiO2的填充,經(jīng)過測量TiO2的大約為200-300 nm,符合加工工藝。

制樣方法對掃描電鏡的形貌觀察至關重要,因為有應力存在,刀片切割后的纖維變形嚴重;而氬離子拋光后的樣品,減少了應力,就能更真實的觀察纖維的形貌及填料的分布。

 

02 紡織纖維及maps大面積拼接后的形貌

紡織纖維具有一定的長度、纖度和韌性,細度很細(直徑一般為幾微米),長度比直徑大百倍、甚至千倍以上并具備一定加工性能和使用性能的細長物質成為紡織纖維。

纖維的線密度是指纖維的粗細程度,纖維的長度是指纖維的長短程度。紡織纖維具有一定的線密度和長度,才能使纖維間相互抱合,這是進行紡織加工和使產(chǎn)品具有使用價值的必要條件之一。較細的纖維制成的織物較柔軟,光澤較柔和,可以制得較為輕薄的織物,也可制造透氣性好和仿絲綢效果好的服裝面料。但細纖維制成的織物易起毛、起球。而粗纖維織物可用以制造為硬挺、粗獷和厚實的織物。

同樣,紡織纖維的長度也與紡織和產(chǎn)品質量關系密切。纖維長度較長、長度整齊度好、短纖維含量少,則對紡織加工和產(chǎn)品質量有利。在相同條件下,纖維較長,則成紗強度高、條干均勻,成紗表面光潔,制成的織物牢度好,外觀光潔,不易起毛、起球。此外,在保證一定成紗質量的前提下,纖維越長,則可紡的紗越細,可用來制造較為輕薄的織物。

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圖3.紡織纖維表面形貌(A、B)和Maps大面積拼接形貌(C)

 

 

圖3A、B中,可以清晰看到纖維線密度相對均勻,表面有小顆粒附著,且呈捆編織在一起,形成織布。單從一張圖片不能判斷織布的整體情況,例如整個纖維線密度如何,附著雜質的狀態(tài)。如何才能觀察到織布的整體情況呢,賽默飛掃描電子顯微鏡的Maps則可幫助實現(xiàn)大面積拼接,由圖3C可知,圖片的視場約為1.4 mm,纖維線密度較均勻,部分纖維的根部呈圓球狀(綠色標注);纖維表面大塊雜質附著(紅色標注)。

Maps—最現(xiàn)代化、自動化的SEM。Maps可自動獲取多尺度顯微鏡的高分辨率圖像,即使操作員在非工作時間不在場,也可以使用該系統(tǒng),最大限度地收集數(shù)據(jù)。它甚至可以用作相關工具,從其他儀器中導入和注冊任何格式的圖像,以提供多種模式的結果。

 

03 高低真空下纖維的對比


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圖4.不同真空模式下纖維表面形貌(A高真空、B低真空)

 

對于不導電的樣品,我們通常的解決方案是通過噴鍍來實現(xiàn),就如圖4A中所示,纖維表面無荷電累積,能清晰觀察纖維的表面形貌,表面不光滑,有顆粒附著;賽默飛Axia ChemiSEM LoVac可以通過低真空來消除荷電達到拍攝的效果,如圖4B所示。

image.png

綜上所述,如果想要觀察纖維的圓度及纖維內部添加的填料,直接刀片切割是無法完成觀察的,可使用氬離子拋光來制備纖維截面;Maps可在操作人員非工作時間不在場時自動獲取多尺度顯微鏡的高分辨率圖像;纖維是一種不導電的材料,通??梢酝ㄟ^噴鍍或者低真空的方案來觀察纖維的形貌。

 

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